Analisis Gravimetri


  1. Pendahuluan

Dalam analisis gravimetric, analit dikonversikan menjadi zat tak larut (endapan) yang kemudian diisolasi dan ditimbang. Dengan mengetahui berat endapan dan komposisinya maka dapat dihitung jumlah analit. Proses penimbangan endapan lebih akurat jika menggunakan timbangan digital atau timbangan analitik. Keberhasilan analisis gravimetric ini sangat bergantung pada proses pengubahan analit menjadi zat tak larut (endapan) dengan komposisi tunggal serta mendapatkan endapan tersebut secara kuantitatif yang dapat dihitung.

Sulfur ditentukan berdasarkan proses pengendapan, pengumpulan dan penimbangan barium sulfat yang tidak larut. Endapan barium sulfat dikumpulkan dalam kertas saring berpori halus, kemudian dibakar dalam cawan porselen untuk selanjutnya ditimbang. Sumber kesalahan adalah kopresipitsi dari kation khususnya kalium  dan besi (III). Penambahan secara cepat Reagan pengendapan pada larutan panas sampel dapat menghasilkan hasil yang akurat. Reaksinya dapat dituliskan sebagai berikiut:

Na­2SO4 + BaCl2 → BaSO4 +  2NaCl

B. Dasar Teori

Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau senyawa tertentu. Bagian terbesar dari penentuan senyawa gravimetri meliputi transformasi unsur atau radikal senyawa murni stabil yang dapat segera diubah menjadi bentuk yang dapat ditimbang dengan teliti. Berat unsur dapat dihitung berdasarkan rumus senyawa dan berat atom unsur – unsur atau senyawa yang dikandung dilakukan dengan berbagai cara, seperti : metode pengendapan; metode penguapan; metode elektroanalisis; atau berbagai macam cara lainya. Pada prakteknya 2 metode pertama adalah yang terpenting, metode gravimetri memakan waktu yang cukup lama, adanya pengotor pada konstituen dapat diuji dan bila perlu faktor – faktor pengoreksi dapat digunakan.

Gravimetri adalah pemeriksaan jumlah zat dengan cara penimbangan hasil reaksi pengendapan. Gravimetri merupakan pemeriksaan jumlah zat yang paling tua dan paling sederhana dibandingkan dengan cara pemeriksaan kimia lainnya. Kesederhaan itu kelihatan karena dalam gravimetri jumlah zat ditentukan dengan cara menimbang langsung massa zat yang dipisahkan dari zat-zat lain. Pada dasarnya pemisahan zat dengan gravimetri dilakukan dengan cara sebagai berikut. Mula-mula cuplikan dilarutkan dalam pelarutnya yang sesuai, lalu ditambahkan zat pengendap yang sesuai. Endapan yang terbentuk disaring, dicuci, dikeringkan atau dipijarkan, dan setelah itu ditimbang. Kemudian jumlah zat yang ditentukan dihitung dari faktor stoikiometrinya. Hasilnya disajikan sebagai persentase bobot zat dalam cuplikan semua.

Suatu metode analisis gravimetri biasanya didasarkan pada reaksi kimia seperti

aA + R → AaRr

dimana a molekul analit, A, bereaksi dengan r molekul reagennya R. Produknya, yakni AaRr, biasanya merupakan suatu substansi yang sedikit larut yang bias ditimbang setelah pengeringan, atau yang bisa dibakar menjadi senyawa lain yang komposisinya diketahui, untuk kemudian ditimbang. Sebagai contoh, kalsium biasa ditetapkan secara gravimetri melalui pengendapan kalsium oksalat dan pembakaran oksalat tersebut menjadi kalsium oksida, dengan reaksi:

Ca2+ + CaO42- → CaC2O4(S)

CaC2O4 → CaO(S) + CO2 (g) + CO(g)

Pemisahan unsur atau senyawa dari senyawa atau larutan dapat dilakukan dengan menggunakan beberapa cara atau metode analisa gravimetri. Beberapa metode analisa gravimetri sebagai berikut :

Metode pengendapan

Pelarut yang dipilih harus lah sesuai sifatnya dengan sampel yang akan di larutkan,
Misalnya : HCl, H2SO4, dan HNO3 digunakan untuk melarutkan sampel dari logam – logam.
Metode peguapan atau pembebasan ( gas )

Metode elektroanalisis

Metode ekstraksi dan kromatogravi

Pada percobaan yang dilakukan praktikan menggunakan cara pengendapan.

GRAVIMETRI PENGENDAPAN

Gravimetri pengndapan adalah merupakan gravimetri yang mana komponen yang hendak didinginkan diubah menjadi bentuk yang sukar larut atau mengendap dengan sempurna.
Bahan yang akan ditentukan di endapkan dalam suatu larutan dalam bentuk yang sangat sedikit larut agar tidak ada kehilangan yang berarti bila endapan disaring dan ditimbang.
Syarat – syarat senyawa yang di timbang :

Stokiometri

Mempunyai kestabilan yang tinggi

Faktor gravimetrinya kecil

Adapun beberapa tahap dalam analisa gravimetri adalah sebagai berikut :

1.Memilih pelarut sampel

Pelarut yang dipilih harus lah sesuai sifatnya dengan sampel yang akan di larutkan,
Misalnya : HCl, H2SO4, dan HNO3 digunakan untuk melarutkan sampel dari logam – logam.

2.Pengendapan analit

Pengendapan analit dilakukan dengan memisahkan analit dari larutan yang mengandungnya dengan membuat kelarutan analit semakin kecil, dan pengendapan ini dilakukan dengan sempurna.

Misalnya : Ca+2 + H2C2O4 → CaC2O4 (endapan putih)

3.Pengeringan endapan

Pengeringan yang dilakukan dengan panas yang disesuaikan dengan analitnya dan dilakukan dengan sempurna. Disini kita menentukan apakah analit dibuat dalam bentu oksida atau biasa pada karbon dinamakan pengabuan.

4.Menimbang endapan

Zat yang ditimbang haruslah memiliki rumus molekul yang jelas

Biasanya reagen R ditambahkan secara berlebih untuk menekan kelarutan endapan.

Dalam menentukan keberhasilan metode gravimetri ada beberapa persyaratan yang harus dipenuhi, yaitu :

  1. Proses pemisahan hendaknya cukup sempurna sehingga kuantitas analit yang tak terendapkan secara analitis tak dapat dideteksi (biasanya 0,1 mg atau kurang dalam menentukan penyusunan utama dalam suatu makro)
  1. Zat yang ditimbang hendaknya mempunyai susunan yang pasti dan hendaknya murni, atau sangat hampir murni. Bila tidak akan diperoleh hasil yang galat.

Persyaratan yang kedua itu lebih sukar dipenuhi oleh para analis. Galat-galat yang disebabkan faktor-faktor seperti kelarutan endapan umumnya dapat diminimumkan dan jarang menimbulkan galat yang signifikan. Masalahnya mendapatkan endapan murni dan dapat disaring itulah yang menjadi problema utama. Banyak penelitian telah dilakukan mengenai pembentukkan dan sifat-sifat endapan, dan diperoleh cukup banyak pengetahuan yang memungkinkan analis meminimumkan masalah kontaminasi endapan.

Dalam analisa gravimetri penentuan jumlah zat didasarkan pada penimbangan hasil reaksi setelah bahan yang dianalisa direaksikan. Hasil reaksi ini didapatkan sisa bahan suatu gas yang dibentuk dari bahan yang dianalisa. Dalam cara pengendapan, zat direaksikan dengan menjadi endapan dan ditimbang. Atas dasar membentuk endapan, maka gravimetrik dibedakan menjadi 2 macam, yaitu : endapan dibentuk dengan reaksi antara zat dengan suatu pereaksi dan endapan yang dibentuk dengan elektrokimia. Untuk memisahkan endapan dari larutan induk dan cairan pencuci, endapan dapat disaring. Endapan grevimetri yang disaring kertas tidak dapat dipisahkan kembali secara kuantitatif.

Sudah dijelaskan bahwa dalam analisa gravimetri, penentuan jumlah zat didasarkan pada penimbangan. Dalah hal ini, penimbangan hasil reaksi setelah bahan yang dianalisa direaksikan. Hasil reaksi ini dapat berupa sisa bahan atau suatu gas yang terjadi, atau suatu endapan yang dibentuk dari bahan yang dianalisa tersebut. Berdasarkan macam hasil yang ditimbang itu dibedakan cara-cara gravimetri yaitu cara evolusi dan cara pengendapannya .

Endapan murni adalah endapan yang bersih, artinya tidak mengandung molekul-molekul lain (zat-zat lain yang biasanya disebut pengotor atau kontaminan). Pengotor oleh zat-zat lain mudah terjadi, karena endapan timbul dari larutan yang berisi macam-macam zat. Sedangkan endapan kasar adalah endapan yang butir- butirnya tidak kecil, halus melainkan besar. Hal penting untuk kelancaran penyaringan dan pencucian endapan. Adapun tujuan dari pencucian endapan adalah untuk menyingkirkan kotoran yang teradsorpsi pada permukaan endapan maupun yang terbawa secara mekanis.

Gravimetri dengan cara pengendapan, analat direaksikan sehingga terjadi suatu pengendapan dan endapan itulah yang ditimbang. Atas dasar cara membentuk endapan, maka gravimetri dibedakan menjadi 2 macam :

(1) Endapan dibentuk dengan reaksi antara analat dengan sutau pereaksi, endapan biasanya berupa senyawa. Baik kation maupun anion dari analat mungkin diendapkan, bahan pengendapnya anorganik mungkin pula organik. Cara inilah yang biasa disebut dengan gravimetri.

(2) Endapan dibentuk dengan cara elektrokimia, dengan perkataan lain analat dielektrolisa, sehingga terjadi logam sebagai endapan. Cara ini biasa disebut dengan elektrogravimetri.

Salah satu masalah yang paling sulit dihadapi oleh para analis adalah menggunakan endapan sebagai cara pemisahan dan penentuan gravimetrik adalah memperoleh endapan tersebut dengan tingkat kemurnian yang tinggi. Zat-zat yang normalnya mudah larut dapat diturunkan selama pengendapan zat yang diinginkan dengan suatu proses yang disebut kopresipitasi. Misalnya, bila asam sulfat ditambahkan pada barium klorida yang mengandung sejumlah kecil ion nitrat, endapan barium sulfat yang diperoleh mengandung barium nitrat. Maka dikatakan bahwa nitrat tersebut terkorosipitasi dengan sulfat.

Kontresipitasi merupakan suatu fenomena yang ahli-ahli kimia analitik biasanya coba hindari. Namun, fakta bahwa endapan cenderung mengabsorpsi zat-zat asing tidak selalu mengganggu; kopresipitasi telah digunakan secara luas untuk mengisolasi runut isotop-isotop radio aktif. Ketika isotop-isotop ini dibentuk dalam reaksi uklir. Jumlah yang terbentuk bisa sangat kecil, dan prosedur pengendapan umumnya gagal pada konsentrasi yang sangat kecil. Untuk meminimalisirkan kopresipitasi dapat digunakan beberapa prosedur dibawah ini, yaitu :
1. Metode penambahan pada kedua reagen, jika diketahi bahwa baik sampel maupun enapan mengandung suatu ion yang mengotori, larutan yang megandung ion tersebut dapat ditambahkan pelarut lain, dengan cara ini konsentrasi pencemaran dijaga serendah mungkin selama tahap awal-awal pengendapan

2. Pencucian

3. Pencernaan

4. Pengendapan kembali

Suatu endapan kristalin, seperti BaSO4, kadang-kadang mengabsorpsi pengotor (impurities) bila partikel-partikelnya kecil. Dengan bertumbuhnya ukuran partikel, pengotor tersebut bisa tertutup dalam kristal. Kontaminasi jenis ini disebut dengan pengepungan (acclusian). Untuk membedakan dari kasus dimana padatan tidak tumbuh di sekitar pengotor. Pengotor yang terkepung tidak dapat dipindahkan dengan mencuci endapan tersebut, tetapi mutu endapan tersebut seringkali dapat disempurnakan dengan pencernaan.

Dalam hal ini penimbangan hasil reaksi setelah bahan yang direaksikan dianalisa. Hasil reaksi ini dapat : sisa bahan, atau suatu gas yang terjadi, atau suatu endapan yang terbentuk dari bahan yang diananlisa itu. Berdasarkan macam hasil yang ditimbang itu dibedakan cara-cara gravimetri; cara evolusi dan cara pengendapan.

Banyak sekali reaksi yang digunakan dalam analisis kualitatif melibatkan endapan. Endapan adalah zat yang memisahkan diri sebagai suatu fase padat keluar dari larutan. Endapan mungkin berupa kristalin atau koloid, dan dapat dilakukan dengan penyaringan atau pemusingan (centrifuge). Endapan terbentuk jika larutan menjadi terlalu jenuh dengan zat yang bersangkutan. Kelarutan (s) suatu endapan, menurut definisi adalah sama dengan konsentrasi molar larutan jenuhnya. Kelarutan suatu zat tergantung pada berbagai kondisi, seperti suhu, tekanan, konsentrasi bahan- bahan lain dalam larutan itu, dan komposisi pelarutnya.
Dalam prosedur gravimetrik yang lazim suatu endapan ditimbang dan darinya nilai analit dalam sampel dihitung. Maka persentase analit A adalah:

%A = Bobot A x 100 %

Bobot sample

atau, jika kita tentukan faktor gravimetrik endapan, yaitu:

fg = BA atom A x 100 %

BM endapan

Maka, persentase analitnya:

%A = Berat endapan x faktor gravimetri (fg) x 100%

berat sampel

Dalam cara evolusi bahan direaksikan sehingga timbul suatu gas; caranya dapat dengan memanaskan bahan tersebut, atau mereaksikan dengan suatu pereaksi. Pada umumnya yang dicari ialah banyaknya gas yang terjadi. Cara mencari jumlah gas tersebut adalh sebagai berikut :

1. Tidak langsung

Dalam hal ini analatlah yang ditinbang setelah bereaksi; berat gas diperoleh sebagai selisih berat analat sebelum dan sesudah reaksi.

2. Langsung

Gas yang terjadi ditimbang setelah diserap oleh suatu bahan yang khusus untuk gas yang bersangkutan. Sebenarnya yang ditimbang ialah bahan penyerap itu yaitu sebelum dan sesudah penyerapan sedangkan berat gas diperoleh dari selisih kedua penimbangan.
Dalam cara pengendapan, analat sekarang direaksikan sehingga terjadi suatu endapan dan endapan itulah yang ditimbang. Atas dasar cara membentuk endapan, maka gravimetric dibedakan menjadi dua macam:

1. Endapan dibentuk dengan reaksi antara analat dengan suatu pereaksi endapan biasanya berupa senyawa. Baik anion dan kation dari analat mungkin diendapkan. Bahan pengendapnya mungkin organik atau anorganik.

2. Endapan dibentuk secara elektrokimia, dengan perkatan lain analat dielektrolisa, sehingga terjadi logam sebgai endapan. Cara ini disebut dengan elektrogravimetri.

  1. Tujuan Percobaan
  1. Mahasiswa dapat mengetahui dan mempraktekan metode analisi kumia secara gravimetric.
  2. Mahasiswa dapat menentukan jumlah sulfur dalam sampel sebagai Barium Sulfat.
  1. Bahan Dan Alat

Alat:

  • Botol timbang kering
  • Gelas piala (beaker glass)
  • Batang pengaduk
  • Pemanas
  • Magnetic stirrer
  • Kertas saring
  • Corong
  • Erlenmayer
  • Gelas arloji
  • Tanur
  • Eksikator

Bahan:

  • HCl pekat
  • BaCl2 0.05 M pekat
  • Aquadest
  1. Cara Kerja
  1. Masukkan sampel dalam botol timbang dan panaskan dalam oven pada suhu 110̊C selama kurang lebih satu jam. Dinginkan pada suhu ruang dalam desikator.
  2. Siapkan cawan porselen yang telah dipanaskan hingga berat konstan, catat beratnya.
  3. Timbang dengan tepat 0.25 gram sampel, pindahkan dalam gelas piala 250 mL.
  4. Larutkan masing-masing sampel dalam 100 mL air, tambahkan 1 mL HCl pekat, kemudian panaskan hingga hampir mendidih.
  5.  Panaskan 50 mL BaCL2 0.05 M hingga hampir mendidih dan masukkan dengan cepat sambil diaduk pada larutan sampel panas.
  6. Tutupi beaker dengan gelas arloji bersih dan panaskan hingga hampir mendidih selama 1 jam.
  7.  Selama proses pemanasan siapkan kertas saring dengan pori-pori halus (Whatman No. 42; SS No. 598) dan corongnya.
  8. Dekantasi filtrate panas melalui kertas saring, cuci endapan dalam beaker 3 kali dengan air panas dan dekantasi melalui kertas saring.
  9. Pindahkan endapan kedalam kertas saring, lipat kertas saring dan pindahkan dalam cawan porselen.
  10. Bakar kertas saring hingga habis menggunakan burner atau panaskan dalam oven suhu 110 ̊C selama 5 jam. Dinginkan dalam desikator pada suhu kamar, timbang endapan hingga berat konstan.
  11. Hitung endapan sebagai % SO3

% SO3 = (massa  SO3/massa sampel) x 100

Massa SO3 = massa BaSO4 x (Mr SO3/Mr BaSO4)

E.  Hasil pengamatan dan Perhitungan

Berat sampel                                                                      = 0,25  gram

Berat cawan porselen kosong (sesudah dipijarkan)          = 30,96 gram

Berat cawan porselen + endapan (sesudah dipijarkan)    = 31,29 gram

Berat endapan (berat BaSO4                                                           = 0,33  gram

Perhitungan:

Massa SO3             =massa BaSO4 x (Mr SO3/Mr BaSO4)

Mr SO3

S          =                      32

O3        = 16 x 3 =        48  +

80

Mr BaSO4

Ba =                137

S   =                32

O4 = 16 x 4     =64 +

= 233

Massa SO3       = 0,33 x

= 0,113

% SO3 =(massa SO3 / massa sampel) x 100

= 0,113 x 100

0,25

= 45,2%

F.  Pembahasan

Dalam percobaan ini dapat di simpulkan bahwa hasil dari percobaan didapat dihasilkan suatu zat yang telah di konservasikan menjadizat tak larut yang kemudian diisolasi dan di timbang. Dari data tersebut maka kita dapat mengetahui jumlah analit yang akan ditimbang, dari sini kita akan mendapat data percobaan yang dilakukan secara kuantitatif dan dengan mendapatkan komposisi tunggal dari larutan tersebut yang dapat di timbang.  Dalam prosedur gravimetrik yang lazim suatu endapan ditimbang dan darinya nilai analit dalam sampel dihitung. Maka persentase analit A adalah: %A = Bobot A x 100 % Bobot sample atau, jika kita tentukan faktor gravimetrik endapan, yaitu: fg = BA atom A x 100 % BM endapan Maka, persentase analitnya: %A = Berat endapan x faktor gravimetric (fg) x 100% berat sampel.

Pada dasarnya pemisahan zat dengan gravimetri dilakukan dengan cara sebagai berikut. Mula-mula cuplikan dilarutkan dalam pelarutnya yang sesuai, lalu ditambahkan zat pengendap yang sesuai. Endapan yang terbentuk disaring, dicuci, dikeringkan atau dipijarkan, dan setelah itu ditimbang. Kemudian jumlah zat yang ditentukan dihitung dari faktor stoikiometrinya. Hasilnya disajikan sebagai persentase bobot zat dalam cuplikan semua. Dalam hal ini penimbangan hasil reaksi setelah bahan yang direaksikan dianalisa. Hasil reaksi ini dapat : sisa bahan, atau suatu gas yang terjadi, atau suatu endapan yang terbentuk dari bahan yang diananlisa itu.

  1. Kesimpulan

Dari percobaan praktikum ini dapat disimpulkan bahwa dalam analisis gravimetri ini  banyak sekali reaksi yang digunakan dalam analisis kualitatif melibatkan endapan. Endapan adalah zat yang memisahkan diri sebagai suatu fase padat keluar dari larutan. Endapan mungkin berupa kristalin atau koloid, dan dapat dilakukan dengan penyaringan atau pemusingan (centrifuge). Endapan terbentuk jika larutan menjadi terlalu jenuh dengan zat yang bersangkutan. Kelarutan (s) suatu endapan, menurut definisi adalah sama dengan konsentrasi molar larutan jenuhnya. Kelarutan suatu zat tergantung pada berbagai kondisi, seperti suhu, tekanan, konsentrasi bahan- bahan lain dalam larutan itu, dan komposisi pelarutnya. Pada dasarnya pemisahan zat dengan gravimetri dilakukan dengan cara sebagai berikut. Mula-mula cuplikan dilarutkan dalam pelarutnya yang sesuai, lalu ditambahkan zat pengendap yang sesuai. Endapan yang terbentuk disaring, dicuci, dikeringkan atau dipijarkan, dan setelah itu ditimbang. Kemudian jumlah zat yang ditentukan dihitung dari faktor stoikiometrinya. Hasilnya disajikan sebagai persentase bobot zat dalam cuplikan semua.

H.  Daftar pustaka

 

Harijadi W, 1993. Penuntun praktikum kimia analitik. Jurusan Kimia FMIPA, Institut Pertanian Bogor, Bogor

PENUNTUN PRAKTIKUM KIMIA DASAR, Universitas Mulawarman, Samarinda, 2010.

http://www.blog.IPB.Bogor.com BUKU PANDUAN KIMIA ANALITIK

About these ads

Leave a Reply

Fill in your details below or click an icon to log in:

WordPress.com Logo

You are commenting using your WordPress.com account. Log Out / Change )

Twitter picture

You are commenting using your Twitter account. Log Out / Change )

Facebook photo

You are commenting using your Facebook account. Log Out / Change )

Google+ photo

You are commenting using your Google+ account. Log Out / Change )

Connecting to %s